連續(xù)流工藝合成威百畝小試案例

威百畝，別名甲基二硫代氨基甲酸鈉，一種白色結(jié)晶固體，化學(xué)式為C2H4NNaS2，是比較常見(jiàn)的殺蟲(chóng)除草劑成分，它能有效殺滅根結(jié)線(xiàn)蟲(chóng)、雜草等有害生物，保持土壤的潔凈和健康。

今天就來(lái)帶大家看一下連續(xù)流工藝合成威百畝的小試實(shí)驗(yàn)，本次實(shí)驗(yàn)是使用動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器來(lái)制備威百畝，反應(yīng)原料包括二硫化碳液體、百分之三十的氫氧化鈉溶液、百分之二十五的甲胺水溶液三種。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程分為兩步，第一步是二硫化碳與甲氨反應(yīng)，生成甲基二硫代氨基甲酸，第二步是甲基二硫代氨基甲酸與氫氧化鈉反應(yīng)生成威百畝。

實(shí)驗(yàn)要用到的設(shè)備是科芯微流自研的小試級(jí)動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器，該反應(yīng)器有著非常高的傳質(zhì)傳熱能力，可以讓整個(gè)反應(yīng)在幾分鐘之內(nèi)快速完成。除了反應(yīng)器外，我們還要用到2臺(tái)柱塞泵。

試驗(yàn)開(kāi)始后，先將氫氧化鈉和甲胺溶液進(jìn)行混合，用一臺(tái)柱塞泵進(jìn)料混合液，再用另一臺(tái)柱塞泵進(jìn)料二硫化碳液體，將三種原料同時(shí)打入動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器中，外接反應(yīng)器專(zhuān)用高低溫一體機(jī)，控制反應(yīng)溫度為75℃，調(diào)整好反應(yīng)器轉(zhuǎn)速，讓反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，為防止高溫導(dǎo)致二硫化碳汽化，我們還在反應(yīng)器出口外接了2米的冷卻盤(pán)管，末端收集產(chǎn)物，進(jìn)行后處理，先旋蒸重結(jié)晶，再抽濾烘干，就能得到目標(biāo)產(chǎn)物威百畝了。

經(jīng)分析室檢測(cè)，目標(biāo)產(chǎn)物的收率已經(jīng)達(dá)到了95%，連續(xù)流工藝合成威百畝經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，已經(jīng)達(dá)到了很不錯(cuò)的效果，目前的效率已經(jīng)高于傳統(tǒng)釜式工藝。