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微化知識

連續流反應器在硝化反應合成6-硝體中的應用

  • 作者:林家全
  • 發布時間:2024-08-10
  • 點擊:1383

芳烴的硝化反應是向苯環上的碳原子上引入-NO2的反應,硝化反應的機理顯示其是典型的親電取代反應。硝基芳烴化合物作為重要的化工原料和中間體,在農藥、醫藥及材料等各領域都有著非常廣泛的用途。然而,現代工業中芳烴的硝化反應主要的難題便是生產工藝的安全問題,國外學者在上世紀70年代提出了絕熱硝化技術,該技術盡管在某種程度上提高了工業硝化的安全性,但是并未夠能從源頭解決芳烴硝化反應劇烈放熱所帶來的安全隱患。

目前工業上的硝化反應過程都是在低溫下進行的,釜式反應器內部必須配有攬拌裝置強化反應的傳質傳熱能力,同時為避免反應過于劇烈,熱量無法傳出導致反應器內溫度、壓力等驟升引發噴料、爆炸等事故,需要降低原料加入速度,有些芳烴的硝化甚至需要使用多個硝化釜進行多次分步硝化,主要還是由于硝化反應的劇烈放熱存在安全隱患。

6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸(簡稱6-硝體)是一種重要的高價值的染料中間體,主要用于制造酸性染料等化工產品,工業生產主要是間歇反應,每批操作過程需要進料、升溫、降溫、出料和清洗五個過程,生產步驟復雜、生產周期長、危險性較大、清洗時間長、勞動強度大、硫酸用量大產生大量廢酸水等問題,并且生產效率低,導致生產成本較高。釜式工藝流程如下:

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圖1 工業生產6-硝體流程圖

連續流反應器合成6-硝體能夠解決的問題:

1.對反應放熱的可控性:微反應器高傳熱的特性可實現對傳統無法規模化反應的操控。

2.提高安全操作性:微反應器除了良好的控溫能力,微米級的尺寸結構可令反應物在單位時間內以微升級流體量彼此相接觸,微小的內部空間也確保了有毒易爆物質的安全使用和不穩定物質合成反應的順利進行。

3.降低能耗:微反應器高效的傳質傳熱較傳統的釜式反應器不僅可令化學反應獲得更高的產率和選擇性,還可令反應在更高的濃度下進行,進而減少了溶劑的使用和副產物的生成。

4.操作簡單,減少勞動力:微反應技術的出現使得反應器本身的體積大大縮減,傳統滴加進料轉變為特殊材質的泵進料,整體反應系統模塊化,智能化,這也顯著的降低了勞動力和生產成本,進而降低了生產過程中存在的安全隱患。

5.降低了反應所需酸的用量并且提高了轉化率和選擇性

6.連續流反應合成6-硝體減少反應步驟,只需將原料與混酸分別配制完成,再根據設定好的條件打入反應器內反應,反應液進行后處理

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圖2 微反應器合成6-硝體小試圖

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